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歐美大地 材料試驗
材料試驗
“以微測大”：微型量熱儀的問題一次說清
發(fā)布時間：2021-11-17 瀏覽次數(shù)：117322 來源：歐美大地

物質燃燒時的熱釋放速率是衡量火災危害的一個重要參數(shù)，尤其是在一個密閉空間里，如建筑物，船舶，飛機艙。從獲取熱釋放速率的途徑來看，主要有以下兩種實驗方式：

  1. 通過縮小尺寸的實驗來研究實際火災發(fā)生時的熱釋放速率，例如ISO 5660錐形量熱儀、FAA微型量熱儀等；

  2. 通過中、大尺寸的實驗來考察火災時的熱釋放率，例如SBI單體燃燒測試儀、ISO 9705房屋墻角量熱儀、大型量熱儀等。

目前，世界各國已經(jīng)開發(fā)制定的燃燒實驗方法和標準有70余項，這些燃燒實驗從微尺度、小尺度一直延伸到大尺度。在眾多的實驗方法中，雖然大型火災實驗可以更近似地反映真實材料制品最終應用時的火災場景，但由于實驗費時且耗資巨大，因此并不適合在研究測試領域廣泛使用，目前使用最廣泛的還是小、微型實驗。其中典型的小型實驗方法是錐形量熱試驗法，已經(jīng)成為火災科學研究領域中最重要的試驗之一。而微型實驗是采用基于熱解燃燒流量量熱實驗方法的微型量熱儀(MCC)進行。

微型量熱儀和錐形量熱儀一樣基于耗氧原理，但它只需非常少的樣品，經(jīng)過熱解之后再燃燒，然后通過氧氣濃度和燃燒氣體的流速就可以確定燃燒過程中的氧氣損耗量，從而得到熱釋放速率。其實驗數(shù)據(jù)可與防火測試數(shù)據(jù)（錐形量熱儀、OSU熱釋放速率測定儀），可燃性測試（高溫氧指數(shù)儀、UL94水平垂直火焰燃燒測試儀）以及燃燒測試（氧彈量熱儀）相關聯(lián)。它是確定和預測防火材料性能的一種高效研究工具，廣泛用于材料性能的評估、新產(chǎn)品的設計、篩選等，降低了試驗成本，對高校和廣大科研部門的材料研究和探索具有重要的意義！

1.微型量熱儀試驗方法

熱解燃燒流量量熱(The Parolysis Combustion Flow Calorimeter，PCFC)實驗方法是由Rehard E．Lyon, Richard N．Waiters及其合作者在美國聯(lián)邦航空管理局實驗室(Federal Aviation Authority Laboratories)提出的。Rehard E．Lyon，Richard N．Waiters在2004年發(fā)表的論文Pyrolysis combustion flow calorimetry上對熱解燃燒流量量熱實驗原理、方法進行了比較系統(tǒng)的闡述。

美國材料與實驗協(xié)會(ASTM)頒布了標準ASTM D7309，最新的標準為ASTM D7309 - 21b《Standard Test Method for Determining Flammability Characteristics of Plastics and Other Solid Materials Using Microscale Combustion Calorimetry(用微燃燒量熱儀測定塑料和其他固體材料的易燃特性用標準試驗方法)》。英國FTT與聯(lián)邦航空管理局 (FAA) 合作開發(fā)了基于ASTM D7309標準的微型量熱儀MCC并推入市場，其中“微型”主要是指測試所需試樣量很少(典型值2～5mg)。

FTT微型熱量儀

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微型量熱儀與其他燃燒測試設備間具有不錯的實驗結果互補性

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2.微型量熱儀與UL94試驗的相關性

一些研究表明微型量熱儀(MCC)測得的材料固有燃燒性能參數(shù)HRC與UL94等級之間存在定量的關聯(lián)。典型的關聯(lián)關系包括：

  • 當HRC>400/J(g·K)時，材料為HB級；

  • 當HRC=200J/(g·K)~400J/(g·K)時，材料具有自熄性，可能為V0/V1級；

  • 當HRC<200 J/(g·K)時，材料不易點燃，通常為V0級。

此外，Schartel等研究了有兩步分解反應的阻燃PC/ABS體系，發(fā)現(xiàn)對應單步分解的HRC的加和sumHRC及平均值avgHRC也與UL94等級有一定的關聯(lián)性。

3.微型量熱儀特點

微型量熱儀僅需毫克級試樣即可獲得熱釋放速率(W/g)、燃燒熱(J/g)和點燃溫度(K)等參數(shù)，可以快速有效地測定各種塑料、木材、紡織品或合成物的主要燃燒性能參數(shù)，進而得到材料燃燒和易燃危險性的資料。

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微型量熱儀,FAA微型量熱儀

FAA微型熱量儀特點和優(yōu)點

  • 能夠在幾分鐘內(nèi)產(chǎn)生定量結果

  • 自動控制溫度和氣體流量

  • 小樣品量

  • 兩個測試爐均有過溫保護

FAA微型熱量儀技術規(guī)格

測試原理：熱解燃燒流量量熱法

燃燒室工作溫度范圍：25~1000°C

加熱速率：0.4~4°C/s

樣品大?。?~20mg (通常2-5mg)

探測極限：5mW

重復性：±2%

尺寸：1050mm(高)×350mm(寬)×550mm(深)

按照 EMC 89/336/EEC，LVD 72/23/EEC，BS EN 602041，BS EN 7462制造

4.微型量熱儀的應用

近些年，微型量熱儀被廣泛應用于各類材料的熱分解燃燒測試，分析樣品的燃燒性能。如改性阻燃粘膠纖維的阻燃性能測試[1-2]；滌綸織物進行阻燃涂層整理后的阻燃性能測試[3]；核殼型阻燃乳液對真絲織物阻燃整理后的燃燒性能分析[4]；阻燃劑苯基磷酰胺酸二乙酯(DEPAN)對阻燃硬質聚氨酯泡沫(RPUF) 的熱釋放峰值及總熱釋放的影響對比測試[5]；功能性染料的研究及其對真絲織物阻燃性能的影響測試[6]等。

例：微型量熱儀測試的TEOS阻燃改性前后纖維的燃燒性能曲線[1]


微型量熱儀在塑料、紡織品、合成材料、阻燃劑研究等領域是重要的測試設備，微量樣品即可快速測得材料的燃燒性能，對于提高研究效率具有積極的促進作用。

參考文獻：

[1]馬君志,葛紅,王冬,等.溶膠-凝膠法改性阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學報,2021(1):10-15.

[2]馬君志,王冬,付少海.氧化石墨烯協(xié)同二硫代焦磷酸酯阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學報,2020(3):15-19,38.

[3]胡維德,沈勇,林立云,等.滌綸阻燃涂層工藝與阻燃性能[J].印染,2020(5):1-7.

[4]于麗,邢鐵玲,李珊,等.真絲織物的核殼型阻燃劑整理[J].印染,2017(16):1-5,9.

[5]李飛,竇午紅,趙斌,等.苯基磷酰胺酸二乙酯的合成及阻燃硬質聚氨酯泡沫研究[J].工程塑料應用,2016(1):110-114.

[6]董永生. 一種新型功能性染料的合成及性能研究[D]. 蘇州大學.

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