錐形量熱儀的主要工作原理是耗氧原理，當(dāng)樣品件在錐形電加熱器的熱輻射下燃燒時(shí)，火焰就會(huì)消耗掉空氣中一定濃度的氧氣，并釋放出一定的燃燒熱值。通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)測(cè)試和計(jì)算研究認(rèn)為，大多數(shù)所測(cè)材料的耗氧燃燒熱值接近13.1MJ/kg這一平均值，偏差約為5%。
FTT最新推出的iCone2+錐形量熱儀
錐形量熱法就是基于此點(diǎn)，根據(jù)材料在燃燒時(shí)消耗氧的量計(jì)算、測(cè)量在燃燒過(guò)程中的熱釋放速率、質(zhì)量損失速率等參數(shù)，用以分析判斷材料的燃燒性能。
測(cè)試條件
1. 樣品件的準(zhǔn)備
錐形量熱法測(cè)試的樣品件，應(yīng)該是外形完整、料質(zhì)均勻，尺寸為100mm×100mm的正方形，厚度在3～20mm，常用的厚度為4、10mm。
樣品件可以用模具壓制，也可以用成品的板材切割而成。總之，不管用那一種方式制作的樣品件，決不能出現(xiàn)厚薄不均、大小氣泡、坑陷缺料、周邊凸凹不齊等現(xiàn)象。尤其是用模具壓制的樣品件，在材料進(jìn)行混煉或攪拌時(shí)，應(yīng)在設(shè)備上多反復(fù)幾次，充分保證材料能均勻的混合。這樣壓制出的樣品件材質(zhì)才能保證均勻，在燃燒測(cè)試時(shí)效果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好。
通常情況下，要測(cè)試的樣品件應(yīng)該選擇相同的厚度進(jìn)行測(cè)試比較。每種要測(cè)試的樣品件準(zhǔn)備2件以上。樣品件在測(cè)試前，要用鋁箔將其5個(gè)側(cè)面包好，防止燃燒時(shí)的過(guò)多流滴和測(cè)試不準(zhǔn)確。外露出的一個(gè)大平面，用于標(biāo)記編號(hào)，接受輻射熱，觀察測(cè)試現(xiàn)象。
2. 樣品燃燒盒
樣品燃燒盒由耐熱不銹鋼材料制成，是測(cè)試樣品件的重要部件，其外形和尺寸都有明確的規(guī)定和要求，屬于隨機(jī)附件。樣品燃燒盒由盒蓋、盒體、墊襯層組成，如圖所示。
樣品燃燒盒
1-盒蓋，2-被測(cè)樣品，3-墊襯層，4-盒體
在樣品件燃燒測(cè)試前，應(yīng)該先把樣品燃燒盒里外清理干凈，不能有任何雜物粘附在盒蓋、盒體上。如果有粘附物在樣品燃燒盒上，在燃燒測(cè)試樣品件時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)無(wú)規(guī)律的熔化、脫落，從而影響到采集數(shù)據(jù)的真實(shí)性和質(zhì)量損失等，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。
樣品燃燒盒內(nèi)的襯墊層也很重要，其主要是起到隔熱和調(diào)節(jié)樣品件放置高度的作用。墊襯層與測(cè)試樣品疊放后的高度，應(yīng)為盒蓋頂部?jī)?nèi)側(cè)下表面相同，否則，就應(yīng)該調(diào)整墊襯層的高度。
3. 過(guò)濾材料
錐形量熱法在燃燒測(cè)試時(shí)，過(guò)濾器的材料對(duì)樣品氣的采集質(zhì)量和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性非常重要，直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的成功與失敗。因此，對(duì)于過(guò)濾材料的質(zhì)量選擇和及時(shí)更換要有足夠重視，尤其是在樣品件燃燒測(cè)試前，必須充分地準(zhǔn)備好。防止在測(cè)試過(guò)程由于出現(xiàn)過(guò)濾效果不好，氣流不暢，管路堵塞現(xiàn)象，而導(dǎo)致的測(cè)試失敗。
4. 核定距離
要測(cè)試的樣品件與錐形加熱器之間的距離規(guī)定為25mm。初始測(cè)試樣品件時(shí)，燃燒盒放置在燃燒架上，核定一下錐形加熱器的底面(打開(kāi)防護(hù)板時(shí))，至樣品件外露的表面之間的距離，應(yīng)該保證在25mm，如果距離不對(duì)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)。在稱重傳感器上的立桿處，有一凸出的調(diào)節(jié)螺釘，松開(kāi)螺釘后上下移動(dòng)滑套即可調(diào)節(jié)距離。
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5. 測(cè)試標(biāo)定
錐形量熱儀在燃燒測(cè)試前，必須進(jìn)行標(biāo)定工作。標(biāo)定的項(xiàng)目有質(zhì)量標(biāo)定、氧分析儀標(biāo)定、輻射功率標(biāo)定、激光測(cè)煙標(biāo)定以及測(cè)熱系數(shù)“C”值標(biāo)定。上述參數(shù)只有經(jīng)過(guò)標(biāo)定后，才能使計(jì)算機(jī)對(duì)樣品件燃燒測(cè)試時(shí)，采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的運(yùn)算處理。標(biāo)定參數(shù)必須符合要求，達(dá)到儀器的精度范圍，才能得到較好的標(biāo)定數(shù)據(jù)，順利地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試。
FTT錐形量熱儀的熱流計(jì)(用于設(shè)置試樣表面的輻照水平)和校準(zhǔn)燃燒器（用純度為99.5%的甲烷來(lái)校準(zhǔn)設(shè)備測(cè)得的熱釋放速）
測(cè)試分析
錐形量熱儀在測(cè)試聚合物的燃燒過(guò)程，可采集到許多數(shù)據(jù)。但是這許多數(shù)據(jù)并不是都可以直接應(yīng)用，需要進(jìn)行CSV格式轉(zhuǎn)化和選擇。常用的數(shù)據(jù)是：時(shí)間Time(s)、氧濃度OXY(%)、點(diǎn)燃時(shí)間Tign(s)、數(shù)據(jù)截止時(shí)間EOT(s)、火焰熄滅時(shí)間FlmOut(s)、熱釋放速率HRR(kW/m2)、有效燃燒熱值EHC(MJ/kg)、質(zhì)量MASS(g)、質(zhì)量損失速率MLR(g/s)、總熱釋放速率THR(MJ/m2)、比消光面積SEA(m2/kg)、生煙速率SPR(m2/s)、煙釋放速率RSR(s-1)等參數(shù)。
燃燒測(cè)試時(shí)，聚合物的材料不同得到的數(shù)據(jù)不同，數(shù)據(jù)曲線也不同。聚合物基材相同，填料不同，得到的數(shù)據(jù)就會(huì)有所不同，采集的數(shù)據(jù)以及數(shù)據(jù)曲線的變化是隨著填加材料的變化而變化。聚合物基材相同，填料相同，但是填料的分量(成分比例)不同，采集到的測(cè)試數(shù)據(jù)也會(huì)不同，但是其數(shù)據(jù)曲線的變化趨勢(shì)卻有許多相似之處(也有例外情況：如填料的量大于基材的量較多時(shí))。根據(jù)多組樣品件燃燒測(cè)試采集到的數(shù)據(jù)，進(jìn)行作圖對(duì)其性能、規(guī)律總結(jié)比較，研究分析，從中得出試驗(yàn)結(jié)論。
測(cè)試舉例
測(cè)試樣品件材料為以下幾種：ABS-0為純樣，ABS-1、ABS-2、ABS-3、ABS-5A為填料組分不同的改性材料。在熱輻射功率為50kW，其他條件完全相同的情況下進(jìn)行測(cè)試。所得測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)時(shí)間作圖，就可以得到一些相應(yīng)的數(shù)據(jù)曲線圖形，如圖所示。
不同填料的ABS數(shù)據(jù)曲線圖
由圖示可知，盡管材料的組成成分不盡相同，但是用采集到的同類測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)時(shí)間作圖，所組成的曲線圖形卻有著相似的規(guī)律，都有自己特征的數(shù)據(jù)曲線。通常情況針對(duì)這些曲線圖形分析對(duì)比，就可從中得出測(cè)試樣品的阻燃性能，是否達(dá)到預(yù)期效果。
在此僅簡(jiǎn)要介紹錐形量熱儀的測(cè)試條件與簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)分析，如果在使用錐形量熱儀中遇到問(wèn)題，可以聯(lián)系歐美大地儀器，我們可以提供專業(yè)的售后服務(wù)及儀器維修保養(yǎng)服務(wù)。
參考文獻(xiàn)：于健.錐形量熱儀的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測(cè)試分析[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2009(12):53-58.
